TG系列氣相色譜柱是色譜儀的核心部件之一,分離的好壞直接關系到化合物的定性和定量準確度。TG系列氣相色譜柱分析條件的選擇主要包括柱溫、載氣種類和流速等的選擇。適當的分析條件,可以在較短的時間內完成分析工作,并達到良好的定性定量目的。下面我們就來談談在日常工作中,如何進行色譜柱分析條件的選擇呢?
TG系列氣相色譜柱柱溫的選擇要素如下:
柱溫是影響分析時間和分離度的重要因素。選擇柱溫的依據是樣品的沸點范圍,固定液的配比,允許使用溫度,以及檢測器的靈敏度。
TG系列氣相色譜柱的柱溫主要影響分配系數、容量因子以及組分在流動相和固定相中的擴散系數,從而影響分離度和分析時間。選擇溫柱的原則,一般是在使難分離物質對達到要求的分離度條件下,盡可能采用低溫柱,其優點是可以增加固定相的選擇性,降低組分在流動相中的縱向擴散,提高柱效,減少固定液的流失、延長柱壽命和降低檢測器的本底。
提高TG系列氣相色譜柱的柱溫可以使保留時間減少,加快分析速度,使樣品中組分*流出,但是分離效果不好。降低柱溫,樣品有較大的分配系數,選擇性高,有利于分離。但溫度過低,容易引起峰形拖尾或前伸,并且分析時間長??筛鶕潭ㄒ旱氖褂脺囟葮O限和樣品組分沸點調節柱溫。
對于高沸點混合物,在保證分離*的前提下,盡量降低柱溫??稍诘陀诜治鑫锓悬c180℃~200℃的柱溫下進行分析;對沸點不太高(200~300℃)的樣品,柱溫可選100℃以下;對于氣體、氣態烴等低沸點混合物,一般選擇室溫或50℃以下進行分析。對于寬沸程樣品,需采用程序升溫法進行分離,即TG系列氣相色譜柱的柱溫按預先設定的程序隨時間成線性或非線性增加,從而獲得分離效果。