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  • 2020

    9-11

    一、離子色譜柱選擇的簡單思路1.確定分離目的確定你的應用是否要求高分離度、短分析時間、高靈敏度、長柱壽命,低的實驗成本等。2.評估分析物的化學性質評估分析物的化學性質..諸如化學結構、溶解性、穩定性等。3.選擇合適的色譜柱了解色譜填料的物理和化學性質。二、離子色譜柱選擇的條件填料基質1.硅膠基質:純度高本錢低,強度大,化學修飾輕易,但pH值范圍有限。大多硅膠基質填料在pH2-8之間穩定,但經過特殊修飾的硅膠鍵合相可以穩定在pH1.5-10。2.聚合物基質:應用pH值范圍寬,溫...

  • 2020

    9-8

    離子色譜柱是離子色譜儀的核心部件之一,樣品中各種離子的分離均在色譜柱中完成,并且一般比常規高效液相色譜柱價格要貴很多。因此,對離子色譜柱的維護保養十分重要。離子色譜柱工作流程:大概流程:高壓輸液泵將流動相以穩定的流速(或壓力)輸送至分析體系,在色譜柱之前通過進樣器將樣品導入,流動相將樣品帶入色譜柱,在色譜柱中各組分被分離,并依次隨流動相流至檢測器。抑制型離子色譜則在電導檢測器之前增加一個抑制系統,即用另一個高壓輸液泵將再生液輸送到抑制器。在抑制器中,流動相背景電導被降低,然后...

  • 2020

    9-7

    在環境監測分析室,離子色譜負責降水、地下水、地表水中陰離子的測定。離子色譜儀在投入運轉的數年間,裝置運轉良好,但也存在系統壓力上升、壓力下降、沒有壓力、色譜峰值保持時間變長、縮短等問題。為確保設備正常運行,應仔細調查,確定故障原因,及時排除故障,確保設備正常運行。離子色譜儀的電導率檢測器常見故障:電導檢測器的常見故障是檢測池受到污染。故障原因:污染物主要來源于未經適當預處理的樣品,如濃度過高、復雜的樣品矩陣等。故障現象:基線噪聲變大,靈敏度降低。處理方法:(1)用3mol/l...

  • 2020

    8-30

    采用頂空技術可以避免長時間復雜的樣品預處理過程,避免有機溶劑帶來的雜質對分析的干擾,減少對色譜柱和進樣口的污染。頂空色譜法以其簡單實用的優勢,廣泛應用于環境檢測(如飲用水中揮發性鹵代烴和工業污水中揮發性有機化合物)、藥物、食品、法醫學、石油化工、包裝材料、涂料和葡萄酒行業分析等領域有機殘留溶劑的檢測。影響頂空氣相色譜柱的因素:(1)加熱溫度的影響:樣品中揮發性物質應揮發,并達到穩定的動平衡。加熱溫度越高,其他揮發性物質逸出的越多,這會干擾測定。選擇適當的溫度以減少干擾。此外,...

  • 2020

    8-18

    一、排除氣相色譜柱流失問題的方法診斷色譜柱是否存在流失問題的有效方法是第一次在方法條件下安裝色譜柱時,做一次空白色譜圖,然后將近的運行和空白運行色譜圖對比。如果在空白運行中產生了很多峰,則色譜柱性能改變,這可能是由于載氣中含有氧氣,也可能是由于樣品殘留。二、氣相色譜柱標樣和樣品的峰均隨時間加寬如果保留時間沒有很大區別,只是加寬的峰拖尾,可能表明有活化點。如果加寬的峰是對稱的,可能是由于正常的色譜柱損耗和流失。如果峰前伸,說明色譜柱過載。三、氣相色譜柱空白運行中出現了樣品組分峰...

  • 2020

    8-15

    高效液相色譜柱是一種用于液體色譜分析儀器的部件。液相色譜柱決定終分離效果,所以在選擇色譜柱時候有必要考慮清楚自己的需求。那么我們該如何的去選擇液相色譜柱呢?下面我們就一起來看看吧。高效液相色譜柱選擇方法:1、填料基質硅膠基質:純度高本錢低,強度大,化學修飾輕易,但pH值范圍有限。大多硅膠基質填料在pH2-8之間穩定,但經過特殊修飾的硅膠鍵合相可以穩定在pH1.5-10。聚合物基質:應用pH值范圍寬,溫度穩定(高溫可以達到80度以上),機械強度小。2、顆粒外形大多現代HPLC填...

  • 2020

    8-11

    在高效液相分析檢測樣品的過程中,高效液相色譜柱會受到來自于樣品及色譜系統的污染,從而導致色譜柱耐用性差、壽命縮短。來自于色譜系統的污染主要指,HPLC儀器系統中部件磨損而產生的固體顆粒,以及流動相系統過濾不*殘留的固體顆粒。來自于樣品的污染主要指,未*溶解的樣品或者已*溶解的樣品進入色譜系統中,由于樣品溶劑和流動相溶劑對樣品溶解存在的溶解度差異,導致沉淀析出污染系統。特別是對于中藥、天然產物、合成中間體及生物藥品的檢測,因基質的復雜性,高效液相色譜柱受污染的情況會更加嚴重。污...

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