淺析影響島津色譜柱使用壽命的因素

　　選擇合適的島津色譜柱可以縮短方法開發所需的時間，并且使方法更具穩定性。但是現在市場上色譜柱種類繁多，不同類型的色譜柱分離對象不同，因此，要做合適的選擇，必須對此有一定的認識和了解。因為島津色譜柱是消耗品，隨著使用時間或進樣次數的增加，會出現色譜峰高降低，峰寬加大或出現肩峰的現象，一般來說可能是柱效下降。

　　淺析影響島津色譜柱使用壽命的因素：

　　1.流動相pH

　　不同基質的填料具有不同的pH適用范圍。常溫下無定形硅膠在純水中的溶解度約為100mg·L-1，且在pH 1～9的范圍內溶解的硅膠量幾乎是常量，考慮到溶解速度的影響,對于硅膠基質的填料,其所能承受的流動相pH范圍約為1～8。鍵合相硅膠填料則由于鍵合層的屏蔽作用,使填料對流動相的適應范圍大大增加，如現在廣泛使用的反相色譜填料C18(十八烷基硅烷鍵合硅膠)，其pH適用范圍可達2～10。當流動相pH值超出酸性范圍時，鍵合相易發生水解而流失；當流動相pH超出堿性范圍時，會加速硅膠的溶解而釋放出絮狀物堵塞柱子，這兩種反應均是不可逆反應，特別是在溫度較高（>40℃）的環境下，會使柱效迅速降低而報廢。

　　2.流動相變質

　　當前使用廣泛的是硅基鍵合相填料，當以水溶液作為流動相或流動相中含有一定濃度的磷酸鹽緩沖液時，水溶液中或緩沖鹽溶液中會滋生出一些細菌或霉菌，從而堵塞固定相顆粒間的空隙。特別是對于多元自動比例混合的高效液相色譜儀來說,水相或緩沖鹽相獨立存貯，因存放時間較長而容易發生此類問題。

　　3.流動相純度

　　目前，廣泛使用的填料顆粒粒徑范圍在3～10μm,孔徑在6～10nm,色譜柱在使用中會有大量的流動相通過,如流動相含有微量不溶性雜質顆粒,則很容易在柱頭部位被截留,久而久之,造成色譜柱機械性堵塞,引起柱壓升高而無法正常使用。

　　4.其它因素

　　如，流動相的極性對柱子也有一定影響，甲醇、水、冰醋酸等極性較大的物質會破壞硅膠填料柱，正丁醇、二氯甲烷等極性小的物質會破壞化學鍵合硅膠柱，堿性溶液會破壞陽離子交換樹脂色譜柱,酸性溶液容易損壞陰離子交換樹脂柱。