嬰幼兒配方乳粉中高氯酸鹽檢測細節探討

高氯酸鹽進入人體會干擾甲狀腺素的合成與分泌，使人體內甲狀腺素水平降低。甲狀腺素是人體內重要的生理激素，和人體新陳代謝和發育有密切關系。成人甲狀腺素水平偏低，會使人精神萎靡，誘發抑郁癥；嬰幼兒甲狀腺素水平偏低，會影響身體發育、智力發育和性器官發育！

嬰幼兒配方乳粉是嬰幼兒每天都大量攝入的食品，嚴格控制嬰幼兒乳粉中高氯酸鹽的含量，對保障嬰幼兒身體健康和正常發育至關重要。目前，食品安全監管部門，主要依據由成都市食品藥品檢驗研究院起草，原食品藥品監督管理局（現市場監督管理局）發布補充檢驗方法《BJS 201706 食品中氯酸鹽和高氯酸鹽的測定》進行檢驗，為嬰幼兒食品安全保駕護航。

2022年，太瑋科技為食品安全檢測機構和食品生產機構及時提供超過100支高氯酸鹽液質檢測專用柱——Acclaim Trinity P1 3.0μm 2.1×50mm/ 3.0μm 2.1×100mm(PN 075565/071389),數百盒PRiME HLB小柱（PN 186008717/186008057）和等效柱OMNI-HLB小柱（PN 10306-1015/10606-1020），為上述相關用戶提供技術服務，在食品中高氯酸鹽檢測項目中積累的豐富的心得。在新一輪全面食品安全監測開展之際，對此檢測項目進行總結和探討，但愿可以為新開展此項目的檢測機構帶來幫助。

1、Acclaim Trinity P1復合離子交換柱是什么色譜柱，是否有等效柱？

Acclaim Trinity P1色譜柱是基于Nanopolymer Silica Hybrid（NSH）技術，提供具有反相、陰離子交換和陽離子交換的多種保留機制?？赏ㄟ^同時或單獨調整流動相緩沖液濃度、pH值和有機溶劑比例以改變色譜體系的選擇性，優化分離效果。歸納起來，具有以下優勢：

l多種保留機制，包括反相、陰離子交換和陽離子交換

l通過流動相離子強度、電解質類型、pH 值和有機溶劑調節選擇性

l同時分離堿性、中性和酸性分析物的理想選擇性

l在無離子對試劑時，保留離子和可電離分析物

基于Acclaim Trinity P1色譜柱復雜的選擇模式和作用機制，如果要選擇其他等效色譜柱，需要對流動相做出很大的調整，才能達到相當的分離效果，因此，此項目不建議使用其他色譜柱。

2、標準中規定的相同固定相色譜柱，兩個不同的規格為什么出峰順序不一樣？

回答這個問題需要結合流動相和色譜柱的結構特征和作用模式綜合分析。首先研究一下色譜柱固定相的結構特征：

固定相表面為陽離子交換作用為主，待測組分通過表面進入固定相內部，以陰離子交換和反相作用模式為主。

再來看流動相：

流動相：A為乙腈，B為20mmol/L甲酸銨溶液，梯度程序見表1：

表1：流動相梯度程序

我們可以看到，兩個不同規格色譜柱，流動相比例和梯度程序都不同。

50mm規格色譜柱流動相初始比例有機相為35%，等度運行0.5min后，3.5min使有機相比例增加到65%，1min后有機相比例增加至90%。在此體系中，開始時有機相比例更低，色譜柱固定相的疏水作用更容易表征，色譜體系綜合選擇性中反相作用模式更突出，具有更強疏水性的高氯酸根在氯酸根后面出峰。

100mm規格色譜柱流動相初始比例有機相為70%，維持0.2min后，2.8min內有機相比例增加到90%。此色譜體系為高有機相流動相體系，色譜柱反相作用模式被極大削弱，離子交換作用模式被凸顯。氯酸根和高氯酸根均為陰離子，與固定相表面陽離子交換官能基均無作用；氯酸根分子直徑比高氯酸根分子直徑小，更容易進入固定相結構內部，與固定相內部陰離子交換官能基作用更頻繁，在此色譜體系中，氯酸根在高氯酸根后面出峰。

所以，不用懷疑標準起草老師搞錯了哦！

一般樣品基質比較復雜的樣品，特別是疏水性雜質比較多的樣品，比如嬰幼兒配方乳粉（含全類維生素和豐富營養物質）、豬肉、魚肉、茶葉等，我們建議優先考慮100mm規格色譜柱及其色譜體系。

高氯酸含量特別低的樣品，在100mm規格色譜柱體系中，增加進樣體積而不會產生明顯強溶劑效應；同時更高比例有機相流動相體系，質譜檢測器會有更高的靈敏度。

3、PRiME HLB小柱和常規HLB小柱有什么區別？有性能相當的等效小柱嗎？

一個列表直觀展示區別，見表2。

表2:3種類型HLB小柱比較

4、濾器的使用。

標準中規定使用0.22μm的再生纖維濾膜過濾提取液和凈化液，取lmL后續濾液進樣測定。要注意再生纖維濾膜濾器和醋酸纖維素濾膜濾器的區別，不能用錯！醋酸纖維濾膜是常用的水系濾膜，各廠牌均可提供，在此項目如果錯用醋酸纖維膜，針式濾器中的濾膜可能會被提取溶劑溶液溶解（肉眼很難觀察到），混進待測液中，進樣時迅速污染色譜柱，導致色譜柱壽命下降。再生纖維是新型的水系、有機系通用濾膜，只有少數色譜廠牌可以提供，如果沒有快捷途徑獲得再生纖維膜，可以用親水PTFE濾膜替換，各廠牌均可快捷提供。

5、質譜認證樣品瓶是必須的嗎？

我們認為是必要的！有人會說，“質譜認證瓶和普通樣品瓶的區別不就是多一分檢測報告嘛？就只是多了一個檢測步驟而已，和普通樣品瓶沒有本質區別”。作為專業的服務科學發展領域的支持商，我們鄭重的告訴您，任何高品質的產品都是通過嚴苛的生產流程和品控程序生產出來的，而不是檢測出來的！高氯酸鹽和氯酸鹽在環境中會有殘留，質譜認證瓶和普通樣品瓶最直接的區別在于生產車間的潔凈度不同。普通樣品瓶只是在普通的生產車間，采用普通的原料，常規的生產線，普通的工人大批量生產出來的，所以價格比較便宜。質譜認證瓶為了確保產品的潔凈度，需要在萬級以上潔凈車間生產，每個環節都由技術積累豐富的工人把控，為了保證品質，產量和普通樣品瓶不可同日而語。最后的測試，是為了確證產品的可靠性。

我們建議使用質譜認證瓶，確保您的檢測數據的真實性和可靠性。太瑋科技是賽默飛的耗材代理商，且與眾多品牌合作，所有產品均原廠。